１．１ 仪器与试剂
ＳＸ３－１５０－１５型试金炉（最高加热温度１３５０ ℃），ＳＣ－１５－１２型灰吹炉（最高加热温度１２００ ℃），黏土坩埚，镁砂灰皿，分析天平（感量０．００１ｇ），超微量天平（感量０．０００１ｍｇ）。 氧化铅（粉状，主含量大于９９．９％，金银杂质低且分布均匀，ωＡｕ＜０．００１ｇ／ｔ；ωＡｇ＜０．１ｇ／ｔ）；碳酸钠（工业纯，粉状）；二氧化硅（分析纯，粉状）；硼砂（工业纯，粉状）；面粉（粉状）；硝酸（优级纯，不含氯根）；乙酸（分析纯）；覆盖剂（碳酸钠与硼砂体积比２∶１）。
１．２ 实验方法
１．２．１ 焙烧除硒
称取２．０ｇ（精确至０．００１ｇ）试样于预先加入７．５ｇ二氧化硅的试金坩埚中，随同做空白实验，搅拌均匀，放入试金炉内，从室温升至７５０℃并保温灼烧３０ｍｉｎ。然后取出冷至室温。
１．２．２ 配料
向冷却后的试金坩埚内加入２０ｇ碳酸钠、１０ｇ硼砂、加入３．２ｇ淀粉，８０ｇ氧化铅搅拌均匀，覆盖约１０ｍｍ 厚的覆盖剂。
１．２．３ 熔融
将盛有样品及试剂的坩埚置于９００℃的试金电炉中，关闭炉门。在５０ｍｉｎ内升温至１１００ ℃，保温１０ｍｉｎ后出炉。将坩埚在铁板上轻轻敲击两三下，将熔融物倒入已预热且涂了油的铸铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，称重（保持铅扣３０～４５ｇ）。保留熔渣。
１．２．４ 灰吹
将铅扣放入已在９００ ℃试金炉中预热２０ｍｉｎ的灰皿中，关闭炉门２～３ｍｉｎ，待熔融铅表面黑色膜退去后，半开炉门，控温在８８０ ℃进行灰吹，当合粒出现闪光点，灰吹结束，把灰皿移至炉门口，放置１ｍｉｎ，取出冷却，用镊子取出合粒置于３０ｍＬ 瓷埚中，保留灰皿。
１．２．５ 洗合粒及称重
向盛有合粒的瓷埚中加入２０ｍＬ冰乙酸（１＋３），置于小电 炉 上 煮 沸 约 ５ ｍｉｎ，至 合 粒 表 面 无 残 渣。用蒸馏水洗涤干净并烘干，冷至室温，称重（精确至 ０．００１ｍｇ）。
向盛有合粒的瓷埚中加入２０ｍＬ冰乙酸（１＋３），置于小电 炉 上 煮 沸 约 ５ ｍｉｎ，至 合 粒 表 面 无 残 渣。用蒸馏水洗涤干净并烘干，冷至室温，称重（精确至 ０．００１ｍｇ）。
１．２．６ 分金
将合粒置于平整的钢砧上锤成薄片，然后放回原瓷坩埚中。加入１５～２０ｍＬ热的硝酸（１＋７），置于低温电热板上，保持近沸，直至反应停止，继续加热５～１０ｍｉｎ。将坩埚中剩余的液体小心倾倒出，加入１５～２０ｍＬ热的硝酸（１＋１）于电热板上加热近沸，并保持 ３０ ｍｉｎ左右，使银完全溶解，金粒变黄。倾出溶液，用水洗涤坩埚及金粒３～５次，低温烘干，然后将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上退火５ｍｉｎ，取下，冷至室温后称量金粒的质量（精确至０．０００１ｍｇ）。重量法测定金的含量，差减法测定银的含量。
将合粒置于平整的钢砧上锤成薄片，然后放回原瓷坩埚中。加入１５～２０ｍＬ热的硝酸（１＋７），置于低温电热板上，保持近沸，直至反应停止，继续加热５～１０ｍｉｎ。将坩埚中剩余的液体小心倾倒出，加入１５～２０ｍＬ热的硝酸（１＋１）于电热板上加热近沸，并保持 ３０ ｍｉｎ左右，使银完全溶解，金粒变黄。倾出溶液，用水洗涤坩埚及金粒３～５次，低温烘干，然后将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上退火５ｍｉｎ，取下，冷至室温后称量金粒的质量（精确至０．０００１ｍｇ）。重量法测定金的含量，差减法测定银的含量。
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